Este trabalho trata da obtenção de SrC2O4, Ce2(C2O4)3, e SrC2O4 dopado com diferentes porcentagens de Ce3+ como precursores do luminóforo azul Sr2CeO4. Os precursores preparados foram estudados por TG e DTA. Uma mistura contendo SrC2O4 e Ce2(C2O4)3 na relação 4:1 respectivamente e SrC2O4 dopado com diferentes porcentagens de Ce3+, foram tratadas termicamente à 1100ºC, 12 horas. Os produtos foram analisados por XRD e espectroscopia de luminescência e apresentam mistura das fases SrCeO3, Sr2CeO4 e SrCO3. Os produtos contendo a fase Sr2CeO4 apresentam luminescência azul de banda larga, com exceção daquele obtido a partir de SrC2O4 dopado com 50% de Ce3+. Neste caso a fase predominante é SrCeO3. Pela curva DTA observa-se um pico endotérmico em torno de 1000ºC para todas as amostras, com exceção da amostra dopada em 50%, evidenciando a temperatura de formação da fase Sr2CeO4. A fase luminescente Sr2CeO4 é preferencialmente obtida partindo-se de SrC2O4:Ce3+ 25% e de misturas mecânicas na proporção de 4:1 de oxalatos de estrôncio e de oxalato de cério.

This work reports on the preparation of SrC2O4, Ce2(C2O4)3, and SrC2O4 doped with different percentages of Ce3+, as precursors for the new blue phosphor Sr2CeO4. Precursors were studied by using TG and DTA curves. A mixture containing SrC2O4 and Ce2(C2O4)3, in 4:1 ratio as well as SrC2O4 doped with different percentages of Ce3+, were heated under 1100ºC, 12 hours and the resulting products were analyzed by XRD and luminescence spectroscopy. All products prepared under 1100ºC, 12 hours were identified as a mixture of SrCeO3, Sr2CeO4 and SrCO3 phases. All products which Sr2CeO4 phase is detected, present blue wide band luminescence, except the one from SrC2O4 doped with 50% of Ce3+. In this case, the majority phase is SrCeO3 one. All samples DTA curves present endothermic peak ca 1000°C except the 50% doped one indicating the Sr2CeO4 phase formation. Therefore, the blue phosphor Sr2CeO4 is better prepared from SrC2O4:Ce3+ 25% or from SrC2O4 and Ce2(C2O4)3 mixtures.

A síntese do complexo sólido de estanho(II)-EDTA é descrita e sua caracterização efetuada através da análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, difratometria de raios X e ressonância magnética nuclear de ¹H e 13C. O comportamento térmico é avaliado através das curvas termogravimétricas TG e de análise térmica diferencial DTA em atmosferas inerte e oxidante sugerindo etapas de decomposição térmica para o quelato de estequiometria [H2SnH2O(NCH2(CH2COO)2)2].¹/2H2O. As microscopias eletrônicas de varredura demonstram diferentes morfologias para os resíduos óxidos obtidos a 1200ºC em função da razão de aquecimento utilizada.

The synthesis of tin(II)-EDTA solid complex is described and its characterization carried out through elemental analysis, infrared absorption spectroscopy, X Ray diffractometry and nuclear magnetic resonance of ¹H and 13C. The thermal behaviour is evaluated through termogravimetry (TG) and differential thermal analysis (DTA) curves in inert and oxidizing atmospheres suggesting steps of thermal decomposition to the chelate. Scanning electronic microscopy (SEM) shows different morphologies to oxide residues obtained at 1200ºC depending on the heating heat used.

Al(C9H6ON)3.2,5H2O foi precipitado a partir de mistura de solução aquosa do íon alumínio e solução ácida de 8-hidroxiquinolina, e o pH ajustado a 9,5 com solução aquosa de amônia. Curvas TG em atmosfera de nitrogênio apresentam perdas de massa devido a desidratação, volatilização parcial ( sublimação e vaporização) do composto anidro seguido por decomposição térmica com a formação de uma mistura de resíduos carbonaceos. A relação entre sublimação e vaporização dependem da razão de aquecimento utilizada. Os métodos isoconvenciais integrais não isotérmicos como as equações lineares de Ozawa-Flynn-Wall e Kissinger-Akahira-Sunose (KAS) foram usados para obter parâmetros cinéticos a partir de curvas TG e DTA, respectivamente. Apesar das reações de desidratação e de volatilização seguirem a linearidade por ambos métodos, somente foi verificado a condição de validade, 20<= E/RT<=50, para a reação de volatilização.

Al(C9H6ON)3.2.5H2O was precipitated from the mixture of an aqueous solution of aluminium ion and an acid solution of 8-hydroxyquinoline, by increasing the pH value to 9.5 with ammonia aqueous solution. The TG curves in nitrogen atmosphere present mass losses due to dehydration, partial volatilisation (sublimation plus vaporisation) of the anhydrous compound followed by thermal decomposition with the formation of a mixture of carbonaceous and residues. The relation between sublimation and vaporisation depends on the heating rate used. The non isothermic integral isoconventional methods as linear equations of Ozawa-Flynn-Wall and Kissinger-Akahira-Sunose (KAS) were used to obtain the kinetic parameters from TG and DTA curves, respectively. Despite the fact that both dehydration and volatilisation reactions follow the linearity by using both methods, only for the volatilisation reaction the validity condition, 20<= E/RT<= 50, was verified.

Resinas, pigmentos e cargas constituintes de tintas látex da linha branca foram identificados e quantificados após prévio tratamento à baixa temperatura e pressão para obtenção de amostras secas em forma de pó. TG/DTA permitiram, sob determinadas condições, distinguir e quantificar as resinas, cargas e pigmentos em tintas latex branca comerciais. Difratometria de raios X foi empregada para confirmar a presença do pigmento TiO2 de fase rutílo no resíduo final de termodecomposição.

Resins, pigments and fillers constituents in white latex paint were identified and quantified after previous treatment under both low temperature and low pressure in order to get toilet powder from emulsion samples. TG/DTA allowed, under determined conditions, to distinguish the kind of resins, fillers and pigments in commercial paints. X-ray diffractometry was used to confirm the presence of pigment in the final residue from the thermal decomposition.